GOST 50549-93 (ISO 5377-81) produse de hidroliză amidonului

anterior ◈ următoarea

INTERNATIONAL STANDARD România

PRODUSE hidroliza amidonului

Determinarea puterii reducătoare și echivalente de glucoza.
Metoda de constant titrului Lane și Eynona






Produse de hidroliză ale amidonului. Determinarea reducerii
putere și equiwalent dextroză Lane și Eynon metoda cu titru constant

1. DEZVOLTAT ȘI Introduse de Comitetul Tehnic TC 250 „Amidon și amidon“

I.I.Kiryuhina, dr. tehn. Științe; G.A.Glonina; L.N.Chubarova; L.P.Horeva

2. APROBAT și operate Rezoluție Standard România de la 02.04.93 N 103

Acest standard a fost dezvoltat de aplicarea directă a standardul internațional ISO 5377-81 „produsele de hidroliză a amidonului. Determinarea puterii reducătoare și echivalente de glucoza. Metoda titrului permanent Lane și Eynona“ corespunde pe deplin să-l

4. DOCUMENTE DE REFERINȚĂ DE REGLEMENTARE TEHNICE

Cabinetul de avocatura a fost modificat „Codul“

1. SCOP ȘI DOMENIU DE APLICARE

1. SCOP ȘI DOMENIU DE APLICARE


Acest standard specifică o metodă pentru titrul continuu Lane și Eynona pentru a determina glucoza si reducerea echivalentă puterii de produse de hidroliză a amidonului.

GOST 50226-92 amidon. Normele de acceptare și metode de analiză *.
_________________
* Pe teritoriul românesc GOST 7698-93. - Notă: "CODE".

3. DEFINIȚII

4. REZUMATUL METODEI


Titrarea unui anumit volum al probei de testare în amestec Fehling soluția probă de control reactiv în condițiile descrise în detaliu utilizând albastru de metilen ca indicator intern.

5. Reactivi


În timpul testelor care utilizează reactivi cunoscuți grad analitic și numai apă distilată sau apă cu puritate echivalentă.

5.1. Mama soluții-Fehling

Următoarele soluții au fost preparate utilizând echipamentul specificat la punctul 6.

5.1.1. Soluția mamă a A:

sulfat cupric, pentahidrat

Înainte de utilizare decantată (turnată) soluția limpede din orice precipitat care poate fi format.

5.1.3. Soluție Fehling

Transferat în această ordine într-un balon de sticlă de 100 cm, soluție stoc A și soluție stoc de 100 cm B. Se amestecă bine.

5.2. -Glucoză Anhidru, îndeplinește următoarele cerințe:

a) o soluție care conține 400 g / dm. Ar trebui să fie liber de opacitate și sedimente și ar trebui să fie mai colorată decât apa, care a fost folosit pentru gătit, atunci când este privit de sus în jos în tuburi Nessler cu 50 cm. umplut la semn;

1) o greutate probă de control trebuie crescută până la 20 g;

2) în timpul arderii, folosiți numai vas de platină;

3) înainte de ardere și după greutatea vasului de platină trebuie determinat cu o precizie de 0,1 mg;

5.3. -Glucoză soluție stoc de standard

5.3.2. Până la 0,1 mg anhidră -Glucoză determină masa conținând 0,600 g de produs solid, se dizolvă în apă, soluția a fost transferată cantitativ la o capacitate de 100 ml balon cotat. diluat la semn cu apă și se amestecă.

Soluția este preparată din nou pentru fiecare zi de utilizare.

5.4. albastru de metilen (C H S · 2H CIN O), indicatorul de 1 g / l soluție apoasă.

6. ECHIPAMENTE


Echipament standard de laborator, precum și în revendicările de mai sus. 6.1-6.7.

6.1. balon îngust de distilare gât 250 cm.

6.2. Capacitatea Burette de 25 cm, cu 0,05 cm gradații.

6.3. Capacitatea pipetă o singură marcă de 1 și 25 cm.

6.4. Baloane gradate cu o capacitate de un marker de 100, 500 și 1000 cm.

6.5. eprubete Nessler cu o capacitate de 50 cm.

6.6. Un aparat pentru încălzire, adecvat pentru menținerea p.7.1.4 la fierbere în conformitate cu cerințele, în același timp, permite observarea schimbarea culorii la punctul final al balonului de titrare fără a extrage în mod necesar de la acest aparat.

7. Pregătirea și testarea

1. Se poate adăuga la ajutor de fierbere (de exemplu, perle de sticlă), pentru a preveni supraîncălzirea.

2. Ori de câte ori capacul biuretă de la sursa de căldură.

7.1. Standardizarea amestecat soluția Fehling (5.1.3)

7.1.1. Folosind o pipetă, plasat 25,0 cm soluție Fehling într-un vas curat de distilare uscată.

7.1.2. Se umple biureta până la „0“ standard -Glucoză soluție stoc.

7.1.3. Drenată din biuretă în balonul de distilare de 18 cm de soluție -Glucoză. balon agitat într-o mișcare circulară pentru a amesteca conținutul.

7.1.4. A fost plasat într-un balon de distilare pentru încălzirea dispozitivului, predeterminat, astfel încât începe fierberea (120 ± 15) ca cronometrat cu cronometru.

Nu reglați sistemul de încălzire după. Acest lucru poate duce la faptul că de îndată ce emisia de fierbere de abur pentru a accelera rapid și va continua pe parcursul întregului proces de titrare, prevenind astfel cât mai mult posibil a aerului care intră în balonul de titrare, urmată de re-oxidarea conținutului său.






7.1.5. Conținutul balonului a fost adus la fierbere și fierbere a continuat timp de 120 de secunde (timpul setat pe cronometrul). Până la sfârșitul acestei perioade, soluția a fost adăugată la 1 cm de albastru de metilen. După adăugarea a 120 pentru a începe vasul din lobii biuretă în 0,5 cm soluție -Glucoză până la până la metilen decolorează cu albastru se fierbe a continuat pe tot parcursul procesului de titrare.

totală Observații (. Cm) adăugat soluție D-glucoză, incluzând o fracțiune penultima în 0,5 cm.

Notă. Dispariția culorii albastru de metilen este cel mai bine văzută observând straturile superioare și meniscul conținutului balonului, care se realizează titrarea, deoarece ambele vor fi relativ lipsite de oxid roșu precipitat de cupru. Dispariția culorii mai ușor de văzut de lumină reflectată. În acest caz, va fi util la un ecran alb instalat în spatele balonului de titrare.

7.1.6. Dintr-o biuretă turnat într-un balon de distilare egal cu (- 0,3) soluție -Glucoză volum cm.

7.1.7. Conținutul balonului a fost adus la fierbere și fierbere a continuat timp de 120 de secunde (timpul setat pe cronometrul). Până la sfârșitul acestei perioade, soluția a fost adăugată la 1 cm de albastru de metilen. După adăugarea a 120 pentru a începe soluția -Glucoză balon de biureta proporții originale de 0,2 cm. iar la capătul picătura, până la până când devine albastru de metilen incolor, sub reflux a continuat pe parcursul întregului proces de titrare.

Până la sfârșitul acestei acțiuni se adaugă la următoarea soluție parts-glucoză la intervale de 10-15 secunde. Rotunjirea aceste adăugiri pe o perioadă de 60 de secunde, astfel încât timpul total de fierbere nu a durat mai mult de 180 de secunde.

Pentru a face acest lucru, poate fi necesar a treia titrare cu un, set adecvat, adăugarea inițială puțin mai mare de soluție -Glucoză.

7.1.8. Notă utilizat volum soluție -Glucoză până la punctul final al ultimei titrare.

7.1.9. Este esențial ca titrul (unitate activitatea medicamentului) este cuprinsă între 19,0 și 21,0 cm de soluție -Glucoză. În cazul în care va fi în afara acestor limite ajusta în mod corespunzător concentrația Fehling O soluție și se repetă procesul de standardizare.

7.1.10. Se repetă toate operațiile indicate în pp.7.1.6-7.1.8, iar valoarea medie a celor două titrurilor (. Cm).

7.1.11. În standardizarea cotidiană a soluției amestecate la un Fehling precis cunoscut necesită doar un singur plus la titrarea inițială (-0.5) Soluția cm -Glucoză.

Notă. Deoarece există un factor subiectiv, este esențial ca fiecare operator în titrarea de standardizare se realizează și sa bucurat volumul său calculat propriu.

7.2.1. Pregătirea probei de testare

Dacă proba este o formă de pulbere sau de cristal, acesta este îndepărtat din container, cocoloașele frământat, amestecate și plasate în mod corespunzător într-un recipient sigilat corespunzător.

Dacă proba este o formă solidă, necristalină, de zahar exemplu amidon (solid glucoză), este topită într-un imersarea recipient închis într-o baie de apă caldă la o temperatură de 60-70 ° C, apoi se lasă să se răcească la temperatura ambiantă și se agită de mai multe ori fără expunerea pentru a amesteca umezeala condensată în interiorul eșantionului.

Dacă proba este într-o stare lichidă, apoi se agită agitare într-un recipient, după îndepărtarea orice film care se poate forma pe suprafața sa.

. A) soluție -Glucoză (vezi p.7.1.3) a fost adăugat în loc la 10 cm din soluția de testat;

b) după cerințele din p.7.1.4, efectuați următoarele operațiuni:

1. Imediat după începerea fierberii soluției se adaugă 1 cm de albastru de metilen și din biuretă de pornire pentru a adăuga soluția de testare în fracțiunile balon de 1,0 cm, la intervale de aproximativ 10 secunde, până când culoarea albastră a indicatorului de metilen dispare. Dacă albastru de metilen înainte de a adăuga decolora orice acțiuni ordinare în soluție de testare de 1,0 cm, reduce concentrația acestei soluții și se repetă de titrare.

2. Observați din volumul total al soluției de testat (. Cm), incluzând o fracțiune penultima adăugată.

Volumul nu trebuie să depășească 50 cm. Dacă acest număr este depășit, concentrația crescută a soluției de testat și se repetă de titrare.

3. Testul aproximative specimen reducerea capacității este stabilită conform formulei

- masa probei de testat în soluție de testare de 500 cm

Masa probei, în grame, care ar trebui să ia este.

7.2.3. probă de încercare

7.2.4. soluţie de testare

probă de testat se dizolvă în apă, soluția a fost transferată cantitativ într-un balon cotat cu un semn pe ecran de 500 cm. adaugă la acest semn cu apă și se amestecă.

7.2.5.1. Operațiile indicate în pp.7.1.1-7.1.8 folosind o soluție de testare în loc soluție -Glucoză.

7.2.5.2. Volumul anunțului () soluție de testare, care a fost necesară pentru a atinge punctul final.

7.2.5.3. Este esențial ca volumul va fi cantitativ între soluția de testare 21,0 și 19,0 cm. În cazul în care suma este în afara acestor limite, concentrația în mod adecvat controlate cu precizie de soluție de testare și repetați operațiile indicate în pp.7.2.5.1 și 7.2.5.2.

7.2.5.4. Efectuați două determinări pe aceeași probă de testare.

a) pentru siropul de glucoză uscat prin metoda definită în IEC 50545;

b) glucoză (anhidru și monohidrat) utilizând metoda specificată în IEC 50547;

c) siropul de glucoză prin metoda definită în IEC 50546.

8. PRELUCRAREA REZULTATELOR

8.1. Metoda de formula de calcul și

8.1.1. Restaurează capacitatea probei se calculează cu formula:

8.1.2. echivalent Glucoza se calculează cu formula:


în care: - volumul soluției -Glucoză care a fost necesară în standardizarea soluției Fehling, cm;

- volumul soluției de testare utilizat în determinarea cm;

- masa probei de testare utilizat pentru prepararea soluției de testare de 500 cm, z;

8.1.3. Pentru rezultatul analizei este media aritmetică a celor două determinări, cu condiția ca cerința este îndeplinită în ceea ce privește repetabilitatea.

Rezultatele a două determinări efectuate în succesiune rapidă de același chimist analitic nu trebuie să difere cu mai mult de 0,75% din media lor aritmetică.

Analiza 9. Protocol


Analiza de protocol trebuie să indice metoda și rezultatele obținute. toate detaliile care nu sunt specificate în prezentul standard sau opționale, precum și toți ceilalți factori care ar putea afecta ar trebui să aibă rezultatele testelor.

Protocolul analitic include toate informațiile necesare pentru identificarea completă a probei.

GOST 50549-93 produse (ISO 5377-81) hidroliza amidonului. Determinarea puterii reducătoare și echivalente de glucoza. Metoda de constant titrului Lane și Eynona







anterior ◈ următoarea